固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

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中華人民共和國環(huán)境保護行業(yè)標準

 

HJ/T299-2007

 

 

固體廢物  浸出毒性浸出方法  硫酸硝酸法

 

 

 

Solid waste-Extraction procedure for leaching toxicity- Sulphuric acid & nitric acid method

 

 2007-04-13 發(fā)布                                     2007-05-01 實施

 

 

國　家　環(huán)　境　?！∽o　總　局  　發(fā)布 




 

目  次

 

 

 

前  言  ......................................................... II

 

1  適用范圍  ..................................................... 1

 

2  術語和定義  ................................................... 1

 

3  原理  ......................................................... 1

 

4  試劑  ......................................................... 1

 

5  儀器設備  ..................................................... 1

 

6  樣品的保存和處理  ............................................. 2

 

7  浸出步驟  ..................................................... 2

 

8  質(zhì)量保證  ..................................................... 3

 

9  標準實施  ......................................................4

附錄 A（參考性附錄）  零頂空提取器（ZHE）示意圖 ...................4

前  言

 

 

 

貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》， 加強危險廢物的污染防治，保護環(huán)境，保障人體健康，制定本標準。

本標準規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。 本標準為指導性標準。 本標準由國家環(huán)境保護總局科技標準司提出。

本標準起草單位：中國環(huán)境科學研究院固體廢物污染控制技術研究所。 本標準國家環(huán)境保護總局2007年04月13日批準。

本標準自2007年5月1日起實施。

本標準由國家環(huán)境保護總局解釋。

固體廢物  浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

 

1  適用范圍

本標準規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。 本標準適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標準。

 

2  術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

2.1  浸出 leaching

可溶性的組分溶解后，從固相進入液相的過程。

2.2  浸出毒性 leaching toxicity

固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒 性。

2.3  初始液相 initial liquid phase

明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。

 

3  原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無害 化處理后廢物的土地利用時，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進入 環(huán)境的過程。

 

4  試劑

4.1  試劑水：使用符合待測物分析方法標準中所要求的純水。

4.2  濃硫酸：優(yōu)級純。

4.3  濃硝酸：優(yōu)級純。

4.4  1%硝酸溶液。

4.5  浸提劑

4.5.1  浸提劑 1#：將質(zhì)量比為 2：1 的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L 水約 2 滴 混合液）中，使 pH 為 3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸 出毒性。

4.5.2  浸提劑 2#：試劑水，用于測定氰化物和揮發(fā)性有機物的浸出毒性。

 

5  儀器設備

5.1  振蕩設備：轉(zhuǎn)速為 30±2r/min 的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。

1

5.2  提取容器

5.2.1  零頂空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下簡稱 ZHE）：500-600ml，用 于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的裝置。

5.2.2  提取瓶：2L 具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提 取瓶應由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時，可使用玻璃瓶或 聚乙烯（PE）瓶；分析有機物時，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

5.3  過濾裝置

5.3.1  零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用 ZHE 進行過濾。

5.3.2  真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L。

5.3.3  濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑 0.6-0.8μm。

5.4  pH 計：在 25℃時，精度為±0.05pH。

5.5  ZHE 浸出液采集裝置：使用 ZHE 裝置時，采用玻璃、不銹鋼或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或zui終的浸出液。

5.6  ZHE 浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導入設備，包括蠕動泵、注 射器、正壓過濾器或其它 ZHE 裝置。

5.7  實驗天平：精度為±0.01g。

5.8  燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。

5.9  表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。

5.10  篩：涂 Teflon 的篩網(wǎng)，孔徑 9.5mm。

 

6  樣品的保存和處理

6.1  除非冷藏會使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應于 4°C 冷藏保存。

6.2  測定樣品的揮發(fā)性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應以適當?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物 質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應用硝酸酸化至  pH<2；用于有機成分分析 的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。

 

7  浸出步驟

7.1  含水率測定

稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中，于 105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率。樣品中含有初始液相時，應將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣 品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率。進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗。

7.2  樣品破碎

樣品顆粒應可以通過 9.5mm 孔徑的篩，對于粒徑大的顆?？赏ㄟ^破碎、切割或碾磨降 低粒徑。測定樣品中揮發(fā)性有機物時，為避免過篩時待測成分有損失，應使用刻度尺測量粒徑； 樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

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7.3  揮發(fā)性有機物的浸出步驟

7.3.1 將樣品冷卻至 4℃，稱取干基質(zhì)量為 40-50g 的樣品，快速轉(zhuǎn)入 ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。

7.3.2 樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與 ZHE 連接，緩慢升壓至不再有濾 液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3 如果樣品中干固體百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于總樣品量  9%的，繼續(xù)進行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液 與初始液相混合后進行分析。

7.3.4 根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 10׃1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn) 移裝置（5.6）加入浸提劑 2#，安裝好 ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關閉所有閥門。

7.3.5 將 ZHE 固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2℃下振蕩 18±2h。振蕩停止后取下 ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果 ZHE 裝置漏氣，應重新取樣 進行浸出），用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待 分析。

7.4  除揮發(fā)性有機物外的其他物質(zhì)的浸出步驟

7.4.1 如果樣品中含有初始液相，應用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾。干 固體百分率小于或等于  9%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百 分率大于 95 的，將濾渣按 7.4.2 浸出，初始液相與浸出液混合后進行分析。

7.4.2 稱取 150-200g 樣品，置于 2L 提取瓶（5.2.2）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 10׃1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑 1#，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1） 上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2°C 下振蕩 18±2h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應 定時在通風櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。

7.4.3  在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗 液，過濾并收集浸出液，于 4℃下保存。

7.4.4 除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應按分析方法的要求進行消 解。

 

8  質(zhì)量保證

8.1  分析儀器應經(jīng)過國家計量認證，并在有效期內(nèi)使用。

8.2  每做 20 個樣或每批樣品（樣品量少于 20 個時）至少做一個浸出空白。將浸提劑按照7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步驟進行浸提分析。

8.3  每批樣品至少做一個加標回收樣品。取過篩后的待測樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測物質(zhì)，按照 7.3 或 7.4 規(guī)定步驟進行浸提分析，計算待測物的百分回收。

8.4  樣品浸出實驗應在表 1 中所規(guī)定的時間內(nèi)完成。

 

3

表 1     樣品的zui大保留時間                單位：日

物質(zhì)類別	從野外采集到浸出	從浸出到預處理	從預處理到定量分析	總實驗周期
揮發(fā)性物質(zhì)	14	－	14	28
半揮發(fā)性物質(zhì)	14	7	40	61
汞	28	－	28	56
汞以外的金屬	180	－	180	360

 

9  標準實施

本標準由縣級以上人民政府環(huán)境保護行政主管部門負責監(jiān)督實施。